技術(shù)文章
Technical articles水分測定可以是工業(yè)生產(chǎn)的控制分析,也可是工農業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量檢定;可以從成噸計的產(chǎn)品中測定水分也可在實(shí)驗室中僅用數微升試液進(jìn)行水分分析;可以是含水量達百分之幾至幾十的常量水分分析,也可是含水量?jì)H為百萬(wàn)分之一以下的痕量水分分析等等。
水分分析方法—般可分為兩大類(lèi),即物理分析這和化學(xué)分析法。經(jīng)典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替,目前市場(chǎng)上主要存在的水分測定儀主要有以下5種
1.卡爾費休水分測定儀:
卡爾費休法簡(jiǎn)稱(chēng)費休法,是1935年卡爾費休(KarlFischer)提出的測定水分的容量分拆方法。費休法是測定物質(zhì)水分的各類(lèi)化學(xué)方法中,對水zui為專(zhuān)一、zui為準確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過(guò)近年改進(jìn),提高了準確度,擴大了測量范圍,已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標準方法。
費休法屬碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí),需要—定量的水參加反應:
12十S02十2H2O=2HI十H2SO4
上述反應是可逆的。為了使反應向正方向移動(dòng)并定量進(jìn)行,須加入堿性物質(zhì)。實(shí)驗證明,吡啶是zui適宜的試劑,同時(shí)吡啶還具有可與碘和二氧化硫結合以降低二者蒸氣壓的作用。因此,試劑必須加進(jìn)甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑,使硫酸酐吡啶轉變成穩定的甲基硫酸氫吡啶。
2.紅外水分儀:
紅外線(xiàn)加熱機理:當遠紅外線(xiàn)輻射到一個(gè)物體上時(shí),可發(fā)生吸收、反射和透過(guò)。但是,不是所有的分子都能吸收遠紅外線(xiàn)的,只有對那些顯示出電的極性分子才能起作用。水,有機物質(zhì)和高分子物質(zhì)具有強烈的吸收遠紅外線(xiàn)的性能。當這些物質(zhì)吸收遠紅外線(xiàn)輻射能量并使其分子,原子固有的振動(dòng)和轉動(dòng)的頻率與遠紅外線(xiàn)輻射的頻率相一致時(shí),極容易發(fā)生分子、原子的共振或轉動(dòng),導致運動(dòng)大大加劇,所轉換成的熱能使內部升高溫度,從而使得物質(zhì)迅速得到軟化或干燥。
一般的加熱方法是利用熱的傳導和對流,需要通過(guò)媒質(zhì)傳播,速度慢,能耗大,而遠紅外線(xiàn)加熱是用熱的輻射,中間無(wú)需媒質(zhì)傳播。同時(shí),由于輻射能與發(fā)熱體溫度的4次方成正比,因此,不僅節約能源而且速度快、效率高。此外,遠紅外線(xiàn)具有一定的穿透能力,由于被加熱干燥的物質(zhì)在一定深度的內部和表層分子同時(shí)吸收遠紅外輻射能,產(chǎn)生自發(fā)熱效應,使溶劑或水分子蒸發(fā),發(fā)熱均勻,從而避免了由于熱脹程度不同而產(chǎn)生的形變和質(zhì)變,使物質(zhì)外觀(guān)、物理機械性能、牢度和色澤等保持完好。
紅外線(xiàn)水分測定儀主要由紅外輻射加熱器和電子天平確定其精度和穩定性.
(紅外輻射加熱器:鎢絲真空管可輻射近紅外線(xiàn),碳化硅屬長(cháng)波長(cháng)的遠紅外輻射加熱器,石英玻璃和陶瓷紅外加熱器能輻射中紅外線(xiàn))
紅外線(xiàn)水分測定儀水分測定基準的*標準測定法的「干燥減量法」極其類(lèi)似的加熱干燥、質(zhì)量測定的紅外線(xiàn)水分儀。*標準測定法的「干燥減量法」也被稱(chēng)之為(105°C5小時(shí)法)、(135°C3小時(shí)法)等,通過(guò)在干燥機中放入樣品進(jìn)行長(cháng)時(shí)間的加熱干燥,來(lái)的測定干燥前與干燥之后的質(zhì)量變化,以此計算出水分量。為此,需要測定人員對設備和技術(shù)非常精通。由于測定需要較長(cháng)的時(shí)間,因此快速測定大量的樣品比較困難。所以,對于高準確度的針對多種多樣的樣品進(jìn)行測定而言,除紅外線(xiàn)水分計之外不作他想。雖然也有一些其他的電氣以及光學(xué)的測定方法,但是,都屬于限定測定對象的儀器。從通用性的角度而言,都遠不及紅外水分計。
適用范圍:可以測定谷物、淀粉、面粉、干面、釀造品、海產(chǎn)品、魚(yú)類(lèi)加工品、食用肉類(lèi)加工品、調料、點(diǎn)、心、乳制品、干燥食品、植物油等食品相關(guān)物品,藥品、礦石砂、焦碳、玻璃原料、水泥、化學(xué)肥料、紙、紙漿、棉、各種纖維等的工業(yè)制品等。
3.露點(diǎn)水分儀:
露點(diǎn)水分測定儀操作簡(jiǎn)便,儀器不復雜,所測結果一般令人滿(mǎn)意,常用于*性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多,一些易冷換氣體特別在濃度較高時(shí)會(huì )比水蒸氣先結露產(chǎn)生干擾。
4.微波水分儀:
微波水分測定儀利用微波場(chǎng)干燥樣品,加速了干燥過(guò)程,具有測量時(shí)間短,操作方便,準確度高、適用范圍廣等特點(diǎn),適用于糧食、造紙、木材、紡織品和化工產(chǎn)品等的顆粒狀、粉末狀及粘稠性固體試樣中的水分測定,還可應用于石油、煤油及其他液體試樣中的水分測定。
5.庫侖水分儀:
庫侖水分測定儀常用來(lái)測定氣體中所含水分。此法操作簡(jiǎn)便,應答迅速,特別適用于測定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學(xué)方法測定,則是非常因難的事情。但電解法不宜用于堿性物質(zhì)或共軛雙烯烴的測定。