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醋酸氫化可的song的測定—液相色譜法

更新時(shí)間：2013-10-05點(diǎn)擊次數：2507

方法名稱(chēng)： 醋酸—醋酸的測定—液相色譜法

 
  
　　應用范圍： 本方法采用液相色譜法測定醋酸的含量。 
  
　　本方法適用于醋酸。 
  
　　方法原理： 供試品經(jīng)處理后用流動(dòng)相溶解并稀釋成一定濃度的溶液，進(jìn)入液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長(cháng)254nm處檢測醋酸的吸收值，計算出其含量。 
  
　　試劑： 1. 乙腈（色譜純） 
　　2. 水（色譜純） 
  
　　3. 甲醇 
  
　　儀器設備： 1. 儀器 
  
　　1.1 液相色譜儀 
  
　　1.2 色譜柱 
  
　　十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數按醋酸峰計算一般為6000，醋酸與醋酸可的松的 分離度應大于5.5。 
  
　　1.3 紫外吸收檢測器 
  
　　2. 色譜條件 
  
　　2.1 流動(dòng)相：乙腈：水= 38 62 
  
　　2.2 檢測波長(cháng)：254nm 
  
　　2.3 柱溫：室溫 
  
　　試樣制備： 1. 對照品溶液的制備 
  
　　取醋酸11mg，精密稱(chēng)定，置50mL量瓶中，加甲醇適量，超聲使溶解，放冷，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取2mL，置25mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。 
  
　　2. 供試品溶液的制備 
  
　　取本品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1mL中 含0.22mg的溶液，精密量取2mL，置25mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。 
  
　　操作步驟： 分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL 注入液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長(cháng)254nm處測定醋酸的吸收值，計算出其含量。