技術(shù)文章
Technical articles摘要
本方法用石英毛細色譜柱GC檢測,氮氣為載氣,FID檢測器,依據GB/T 5009.37—1996方法并作改動(dòng)、調整,使準確度提高,檢出值可到1ppm,且重復性好,能為食用油產(chǎn)品準確定級提供有效、準確的結果。
內容
本方法用石英毛細色譜柱GC檢測,氮氣為載氣,FID檢測器,依據GB/T 5009.37—1996方法并作改動(dòng)、調整,使準確度提高,檢出值可到1ppm,且重復性好,能為食用油產(chǎn)品準確定級提供有效、準確的結果。
關(guān)鍵詞:GC 食用油 溶劑殘留 檢測
為了提高產(chǎn)品的檢測、控制能力,配合國家對五種食用油新標準的制定和落實(shí),更準確的得出食用油脂產(chǎn)品中溶劑殘留結果,正確分級。
實(shí)驗
試劑:N-N-二甲基乙酰胺(DMA) 上海精化科技研究所
六號溶劑油 宜春石油公司
設備:安捷倫7890A
檢測器:FID
色譜柱:EN5(30m×0.32×0.5um)
色譜條件:
進(jìn)樣器溫度:250℃
流速:2.5ml/min 檢測器溫度:280℃
柱溫箱溫度:85℃(1min)20℃/min 130℃(2min)
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2、試劑:
N-N-二甲基乙酰胺(DMA):吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的帶膠塞的玻璃瓶中,在50攝氏度放置30分鐘,取液上氣1ul注入氣相色譜儀在10分鐘內無(wú)干擾即可使用。如有干擾用超聲波處理30分鐘。
3、六號溶劑標準溶液:稱(chēng)取洗凈干燥的10毫升氣化瓶的質(zhì)量為A,瓶中放入比氣化瓶體積少0.5毫升的DMA密塞后稱(chēng)量為B(M5),用50ul的注射器取約0.2毫升六號溶劑標準通過(guò)塞注入瓶中,混勻,準確稱(chēng)量為C。用下式計算六號溶劑的濃度:X7=(M5-M6)/(M6-M7)/0.935×1000
4、標準曲線(xiàn)的繪制
取預先在氣相色譜儀測試無(wú)溶劑的成品油(新機榨毛油),分別稱(chēng)取25克放入以試過(guò)漏的6只氣化瓶中,密塞。通過(guò)塞子注入六號溶劑標準液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50攝氏度烘箱中,平衡30分鐘,分別取液上氣體注入色譜,各響應扣除空白后,繪制標準曲線(xiàn)。
5、 測定
稱(chēng)取25克食用油樣,密塞后于50攝氏度恒溫烘箱加熱30分鐘,取出后立即用微量注射器吸取15ul液上氣體注入色譜,記錄組分測量峰高,與標準曲線(xiàn)比較,求出液上六號溶劑的含量。
6、計算
六號溶劑含量=測定氣化瓶六號溶劑的質(zhì)量/樣品質(zhì)量