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技術(shù)文章

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當前位置:首頁(yè)技術(shù)文章酒中氨基甲酸乙酯的測定

酒中氨基甲酸乙酯的測定

更新時(shí)間:2015-07-05點(diǎn)擊次數:3738

方法一、GC-MS 參照GB 5009.223-2014

摘要:本文參照食品安全國家標準方法GB 5009.223-2014 食品中氨基甲酸乙酯的測定》 ,進(jìn)行了白酒中氨基甲酸乙酯含量的測定。采用商品化Cleanert EC氨基甲酸乙酯固相萃取柱(堿性硅藻土)進(jìn)行樣品前處理,GC-MS法測定,結果表明氨基甲酸乙酯檢出限為2.0μg/kg,定量限為5.0 μg / kg(取樣2.00g),回收率在98.3%104.5%;白酒樣品的日間精密度測試,RSD<3%。方法簡(jiǎn)單,產(chǎn)品穩定,結果準確靈敏,*分析檢測的要求。

       氨基甲酸乙酯(Ethyl Carbamate, EC)是一種致癌物,可以引起肺腫瘤、淋巴癌、肝癌、皮膚癌等。它是發(fā)酵食物和酒*品在發(fā)酵或貯存過(guò)程中天然產(chǎn)生的污染物。2007年,世界衛生組織的癌癥研究機構( IARC) 正式將氨基甲酸乙酯( Ethyl Carbamate) 歸為2A類(lèi)致癌物。因此對相關(guān)食品中進(jìn)行氨基甲酸乙酯的檢測和監測是非常必要的。

 

一、試劑和材料

標準溶液配制

       1.0 mg/mL D5-氨基甲酸乙酯貯備液:準確稱(chēng)取10.0 mg D5-氨基甲酸乙酯標準品,用甲醇定容至10 mL

       2.0 μg/mL D5-氨基甲酸乙酯使用液:準確吸取1.0 mg/mL D5-氨基甲酸乙酯標準貯備液0.1 mL,用甲醇定容至50 mL

       1.0 mg/mL氨基甲酸乙酯貯備液:準確稱(chēng)取0.5000 g氨基甲酸乙酯標準品,用甲醇定容至50 mL 

       分別準確吸取一定量氨基甲酸乙酯標準,加100 μL  2.0 μg/mLD5-氨基甲酸乙酯溶液,用甲醇定容至1.0 mL,得到10.025.050.0100.0200.0400.01000.0 ng/mL的標準使用液(內含200.0 ng/mL D5-氨基甲酸乙酯)

固相萃取柱:Cleanert EC氨基甲酸乙酯固相萃取柱(堿性硅藻土)

氣相色譜柱:DA-INNOWAX

 

二、實(shí)驗方法

樣品前處理

   準確量取 2.00 ml 酒樣,加 100 μL  2.0 μg/ mL D5-氨基甲酸乙酯內標使用液、氯化鈉 0.3 g(白酒、醬油不加),超聲溶解、混勻,然后加樣到氨基甲酸乙酯柱上,讓試樣慢慢滲入到Cleanert EC氨基甲酸乙酯固相萃取柱中,靜置約 10 min,先用 10 mL 正己烷淋洗除雜,然后用 10 mL 5%乙酸乙酯/乙mi溶液以1 mL/min 流速洗脫并收集于10 mL 具塞刻度試管中,在室溫下用氮氣緩緩吹至0.5mL 左右,用甲醇定容至1.0 mL 制成測定液供GC/MS分析,同時(shí)做空白。

GC-MS條件

       色譜柱:DA-INNOWAX氣相柱30 m*0.25 mm*0.25 μm

       進(jìn)樣口溫度:220℃;柱溫:初溫 50℃,保持 1 min,然后以 8 / min 升至 180,然后以 15/ min 升至 210 保持5 min

       載氣:氦氣,純度≥99.999

       流速:1 mL/min

       電離方式:EI源。

       離子源溫度:230℃;

       進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;

       樣量:1-2μL

       氨基甲酸乙酯選擇監測離子(m/z): 627689;定量離子62

       D5-氨基甲酸乙酯選擇監測離子(m/z6476;定量離子64

 

三、實(shí)驗結果

色譜圖

 

1 氨基甲酸乙酯及內標總離子圖

 

2 氨基甲酸乙酯質(zhì)譜圖

 

 

3 內標 D5-氨基甲酸乙酯質(zhì)譜圖

標準曲線(xiàn)

 

 

酒樣加標的回收率及精密度

1 白酒樣品加標的回收率及精密度

序號

白酒樣品

mg/L

加標量(mg/L

測定濃度(mg/L

回收量(mg/L

回收率(%

平均回收率

(%)

RSD %

1

 

 

73.86

 

100

178.32

104.46

104.5

 

101.4

2.51

2

100

176.78

102.92

102.9

3

100

175.64

101.78

101.8

4

100

173.25

99.39

99.4

5

100

172.20

98.34

98.3

2 白酒樣品日間精密度

測定數據(mg/L

平均值

RSD%

60.47

60.79

59.05

63.04

58.15

56.61

59.03

59.13

2.94

58.99

59.75

60.24

57.49

59.77

56.91

57.60

注:相同的樣品,,每天測定2次,連續7天內測定數據

 

 

方法檢出限

   當試樣取2.00g時(shí),本方法氨基甲酸乙酯檢出限為2.0μg/kg,定量限為5.0μg/kg

 

四、結論

  本文采用商品化Cleanert EC氨基甲酸乙酯固相柱(堿性硅藻土)前處理結合DA-INNOWAX氣相柱進(jìn)行白酒中氨基甲酸乙酯的測定,結果表明氨基甲酸乙酯檢出限為2.0 μg/kg,回收率在98.3% 104.5%,*食品安全國家標準GB5009.223-2014方法的檢測要求

 

五、訂貨信息

產(chǎn)品名稱(chēng)

規格包裝

訂貨號

Cleanert EC

(氨基甲酸乙酯

固相萃取柱)

20/

GB50092232014

DA-INNOWAX氣相柱

30 m×0.25 mm×0.25 μm

2025-3002

Qudura 卓睿全自動(dòng)固相萃取儀

4通道,可連續處理24個(gè)樣品

SPE-40

甲醇

4×4L/

AH230-4

正己烷

4×4L/

AH216-4

乙酸乙酯

4×4L/

AH100-4

1.5mL樣品瓶

1.5 mL

1109-0519

1.5mL樣品瓶

1.5 mL樣品瓶瓶套

0915-1819

PTFE濾膜

0.22 μm,直徑13 mm200個(gè)/pk

AS041320

 

 

方法二、液相方法-熒光檢測法

一、原理

在鹽酸中,氨基甲酸乙酯與9-羥基噸反應,生成具有熒光特性的衍生物,經(jīng)色譜柱分離,熒光檢測器檢測,外標法定量

 

二、衍生方法

量取0.02mol/L9-羥基噸500μL添加到1ml酒精度調整至40%的樣品或標樣中,然后加入100μL1.5mol/L HCl中,混勻使反應*,放暗處衍生至少60min,過(guò)0.45μm濾膜,待測。

三、樣品前處理方法:同上

四、色譜條件

       色譜柱:Venusil MP C184.6 mm*250 mm5 μmP/NVA952505-0

       流速:0.8 mL/min

       柱溫:30℃

       激發(fā)波長(cháng):233 nm

       發(fā)射波長(cháng):600 nm

       流動(dòng)相:A0.02M乙酸鈉(pH=7.2),B:乙腈,梯度程序如下

時(shí)間(min

A%

B%

0

70

30

5

50

50

25

25

75

26

10

90

29

10

90

30

70

30

38

70

30

注意事項:

  1. 衍生試劑配置完成后,應4℃避光保存(有效期1個(gè)月)

  2. 在加樣時(shí),盡量縮短操作時(shí)間,避免衍生試劑見(jiàn)光時(shí)間過(guò)長(cháng)分解

  3. 該衍生反應需要在暗處進(jìn)行

  4. 衍生時(shí)間不得少于30min

  5. 流動(dòng)相pH值要調整準確

     

    五、訂貨信息

產(chǎn)品名稱(chēng)

規格包裝

訂貨號

Cleanert EC

(氨基甲酸乙酯固相萃取柱)

20/

GB50092232014

Venusil MP C18色譜柱

4.6 mm*250 mm5 μm

VA952505

Qudura 卓睿全自動(dòng)固相萃取儀

4通道,可連續處理24個(gè)樣品

SPE-40

甲醇

4×4L/

AH230-4

正己烷

4×4L/

AH216-4

乙酸乙酯

4×4L/

AH100-4

1.5mL樣品瓶

1.5mL

1109-0519

1.5mL樣品瓶

1.5mL樣品瓶瓶套

0915-1819

PTFE濾膜

0.22μm,直徑13mm200個(gè)/pk

AS041320