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動(dòng)物源性食品中喹烯酮藥物及代謝物殘留量的測定

發(fā)布時(shí)間:2020/1/8點(diǎn)擊次數:1150

動(dòng)物源性食品中喹烯酮藥物及代謝物1-DQCT、BDQCT、MQCA殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

動(dòng)物源性食品中喹烯酮藥物及代謝物1-DQCT、BDQCT、MQCA殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

1 范圍

本標準規定了動(dòng)物源性食品中喹烯酮藥物及代謝物1-DQCT、BDQCT、MQCA殘留量測定的液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法。

本標準適用于豬肝、豬肉、豬心和雞蛋中的喹烯酮藥物及代謝物1-DQCT、BDQCT、MQCA殘留量的測定。

本方法的檢出限均為1.25 μg/kg,定量限均為2.5 μg/kg。

2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是*的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其xin版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 6682 分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法

3 原理

采用乙酸乙酯溶液提取樣品中喹烯酮及代謝物1-DQCT、BDQCT、MQCA,提取液經(jīng)固相萃取小柱凈化,濾膜過(guò)濾后用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行測定,外標法定量。

4 試劑或材料

除非另有規定,在分析中僅使用確認為分析純的試劑。

4.1 水:GB/T 6682,一級。

4.2 乙酸乙酯。

4.3 乙腈:色譜純。

4.4 甲醇:色譜純。

4.5 二甲基亞砜:色譜純。

4.6 甲酸:色譜純。

4.7 0.1 %甲酸水溶液:準確吸取0.5 mL甲酸(4.6),加水(4.1)稀釋至500 mL,混勻。

4.8 0.1 %甲酸乙腈溶液:準確吸取0.5 mL甲酸(4.6),加乙腈(4.3)稀釋至500 mL,混勻。

4.9 20 %甲醇溶液:準確量取200 mL甲醇(4.4),加水(4.1)稀釋至1 000 mL,混勻。

4.10 洗脫液:準確吸取20 mL 0.1%甲酸水溶液(4.7),加乙腈(4.3)稀釋至1 000 mL,混勻。

4.11 0.1 %甲酸乙腈溶液:0.1 %甲酸水溶液(4.7)+0.1 %甲酸乙腈溶液(4.8)=7+3。

4.12 喹烯酮(QCT)對照品:純度≥98.0 %。

4.13 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)對照品:純度≥98.0 %。

4.14 N1-脫氧喹烯酮(1-DQCT)對照品:純度≥98.0 %。

4.15 脫二氧喹烯酮(BDQCT)對照品:純度≥98.0 %。

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