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飼料及飼料原料中鎘元素超標會(huì )對被飼喂動(dòng)物造成傷害,導致骨軟化及易骨折等。長(cháng)期飼喂鎘會(huì )蓄積于動(dòng)物體內,造成動(dòng)物產(chǎn)品中的鎘含量升高,進(jìn)而影響到人身體健康與生命安全。本文對以火焰-原子吸收光譜法檢測飼料中鎘的方法加以探討,經(jīng)過(guò)實(shí)驗證明此方法操作簡(jiǎn)單、重復性好,標準曲線(xiàn)的r值可達到0.9994,測定回收率≥98.26%。
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產(chǎn)品分類(lèi)article
相關(guān)文章 摘 要:飼料及飼料原料中鎘元素超標會(huì )對被飼喂動(dòng)物造成傷害,導致骨軟化及易骨折等。長(cháng)期飼喂鎘會(huì )蓄積于動(dòng)物體內,造成動(dòng)物產(chǎn)品中的鎘含量升高,進(jìn)而影響到人身體健康與生命安全。本文對以火焰-原子吸收光譜法檢測飼料中鎘的方法加以探討,經(jīng)過(guò)實(shí)驗證明此方法操作簡(jiǎn)單、重復性好,標準曲線(xiàn)的r值可達到0.9994,測定回收率≥98.26%。
關(guān)鍵詞:原子吸收;飼料;鎘
1 鎘元素的簡(jiǎn)介
1.1 鎘的化學(xué)性質(zhì)
鎘(Cd)是一種微軟并稍帶藍色的銀白色金屬,熔點(diǎn)320.9℃,沸點(diǎn) 767℃。鎘在潮濕的空氣中會(huì )緩慢氧化形成氧化鎘(CdO),自然界中的鎘主要以+2價(jià)形式存在;鎘主要以水溶性鎘、吸附性鎘和難溶性鎘3種形式存在。常見(jiàn)的鎘化物中只有硫酸鎘(CdSO4)、硝酸鎘[Cd(NO3)2] 和氯化鎘(CdCl2)是可溶性的,化合物中以氧化鎘毒性zui大。
1.2 鎘的危害
1.2.1 鎘集中在腎皮質(zhì)的近曲小管,與其中的金屬硫蛋白結合,使后者耗竭,同時(shí)鎘抑制了某些含疏基酶的活性,進(jìn)而使近曲小管上皮細胞的線(xiàn)粒體發(fā)生膨脹變性,造成近曲小管重吸收功能障礙、腎功能障礙,進(jìn)而出現蛋白質(zhì)尿、糖尿、氨基酸尿及尿鈣和尿磷增加的現象,尿鈣和尿磷的長(cháng)期增加會(huì )引發(fā)骨質(zhì)疏松癥。另外,腎臟功能受損抑制了VD的活性。VD的正常代謝受到干擾,也會(huì )妨礙鈣、磷在骨質(zhì)中的正常沉著(zhù)和儲存。含鎘化合物在動(dòng)物體內蓄積性很強,生活在含鎘廢水中的魚(yú)貝類(lèi)及其他水生生物中鎘含量可高于正常生物的4~50倍,個(gè)別的魚(yú)貝類(lèi)甚至達到100~210倍。
1.2.2 鎘能強烈地干擾+2價(jià)態(tài)金屬元素的吸收和在組織中的積累,特別是對鐵、銅、鋅等元素的干擾,從而導致缺乏癥。動(dòng)物攝入大量鎘后,尿液中鐵元素明顯增加。鎘還可能抑制骨髓內血紅蛋白的合成,引起動(dòng)物貧血。因為鎘與疏基的親和力比鋅大,可以取代動(dòng)物體內含鋅酶中的鋅,使酶失去活性。
1.2.3 鎘能引起公畜睪丸精原上皮細胞和間質(zhì)細胞的出血、壞死,并使公畜睪丸萎縮。其原因可能是鎘對動(dòng)物血管的損害進(jìn)而阻礙睪丸的血液供應。長(cháng)期少量攝入鎘,也可使動(dòng)物的生長(cháng)速度降低,甚至生長(cháng)停滯。
1.2.4 飼料中鎘危害的另一個(gè)方面表現在鎘在畜產(chǎn)品中的殘留和富積作用,動(dòng)物組織中鎘含量與飼料日糧中鎘含量呈正相關(guān)。飼喂含鎘2mg/kg日糧3個(gè)月后,動(dòng)物組織中沒(méi)有明顯發(fā)現鎘的殘留;但當飼料中鎘含量達到48mg/kg時(shí),可在動(dòng)物組織中檢測出殘留的鎘。根據我國飼料衛生標準GB13078-2001中的規定,動(dòng)物配合飼料中鎘含量不得超過(guò)0.5mg/kg。
2 方法原理
以干灰化法分解樣品,在酸性條件下及有碘化鉀存在時(shí),鎘離子與碘離子形成絡(luò )合物,被甲基異丁酮萃取分離,將有機相噴入空氣-乙炔火焰,使鎘原子化,測定其對特征共振線(xiàn)228.8nm的吸光度,與標準系列比較而求得鎘的含量。
3 試劑和溶液
除特殊規定外,本方法所用試劑均為分析純,試驗用水為蒸餾水,應符合GB/T 6682-1992中二級水的規定。
3.1 硝酸(優(yōu)級純)。
3.2 鹽酸(優(yōu)級純)。
3.3 2mol/L碘化鉀溶液:稱(chēng)取332g碘化鉀,用蒸餾水定容至1 000mL容量瓶中。
3.4 5%抗壞血酸溶液:稱(chēng)取5g抗壞血酸,用蒸餾水定容至100mL容量瓶中。
3.5 1mol/L鹽酸溶液:量取鹽酸(3.2)10mL,加入110mL水中,搖勻。
3.6 甲基異丁酮。
3.7 鎘標準貯備液:濃度為100μg/mL,國家標準物質(zhì)中心提供,4℃避光保存。
3.8 鎘標準工作液:吸取鎘標準貯備液(3.7)1mL,用1mol/L鹽酸溶液(3.5)定容于100mL容量瓶中,此標準濃度為1.0μg/mL。
4 儀器設備
4.1 電子天平:感量0.0001g。
4.2 馬福爐。
4.3 可調溫電爐:1 000W。
4.4 原子吸收分光光度計,帶鎘空心陰極燈。
4.5 瓷坩堝:50mL。
4.6 容量瓶:50、100mL。
4.7 移液管:1、2、5、10、15、20mL。
4.8 具塞比色管:25mL。
5 測定步驟
5.1 試樣處理
稱(chēng)取飼料樣品5g(精確至0.0001g),置于瓷坩堝(4.5)中,在可調溫電爐(4.3)上先從低溫開(kāi)始,逐漸提高溫度碳化樣品,直至不冒煙為止。將坩堝放入馬福爐中,先從低溫開(kāi)始200℃保持1h,再升至300℃保持1h,zui后升溫至500℃灼燒16h。冷卻后,加入少量蒸餾水潤濕,加入硝酸(3.1)5mL,置于電爐上加熱分解試樣至近干。冷卻后加入1mol/L鹽酸溶液(3.5)10mL,煮沸,冷卻后用1mol/L鹽酸溶液轉移定容至50mL容量瓶中,搖勻過(guò)濾,此溶液為試樣制備溶液。同時(shí)制備試劑空白溶液。
5.2 標準曲線(xiàn)的繪制
精確移取鎘標準工作液(3.8)0、1.25、2.50、5.00、7.50、10.00mL,分別置于25mL具塞比色管中,以1mol/L鹽酸溶液(3.5)稀釋至15mL,加入2mol/L碘化鉀溶液(3.3)2mL,搖勻,放置15min;加入5%抗壞血酸溶液(3.4)1mL,搖勻,放置5min;準確加入甲基異丁酮(3.6)5mL,振動(dòng)萃取5min,靜置分層后,上層有機相(甲基異丁酮相)導入原子吸收分光光度計(4.4),在波長(cháng)228.8nm處測定其吸光度。以濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標準曲線(xiàn)(圖1)。
5.3 測定
準確移取試樣制備溶液(5.1)10mL及同量試劑空白溶液于25mL具塞比色管中,依次加入2mol/L碘化鉀溶液(3.3)2mL,搖勻,放置15min;加入5%抗壞血酸溶液(3.4)1mL,搖勻,放置5min;準確加入甲基異丁酮(3.6)5mL,振動(dòng)萃取5min,靜置分層,同標準曲線(xiàn)導入原子吸收分光光度計測定其試樣溶液中鎘的濃度。
6 測定結果及分析
6.1 測定結果
圖1 原子吸收分光光度計法測鎘濃度的標準曲線(xiàn)
表1 標準曲線(xiàn)
標準濃度/μg | 0 | 1.25 | 2.50 | 5.00 | 7.50 | 10.00 |
吸光度值 | 0.00236 | 0.1638 | 0.2845 | 0.5011 | 0.6712 | 0.8079 |
r=0.9994 |
表2 回收率
編號 | 添加量/μg | 吸光度值(A) | 測得含量/μg | 回收率/% |
T1 | 1.25 | 0.1588 | 1.2298 | 98.38 |
平均回收率=98.26 |
表3 飼料樣品的檢測數據
樣品 | 樣品 | 檢測吸 | 溶液中鎘 | 定容體 | 分取溶液體積/mL | 含量(mg/kg) |
0空白 | / | 0.00132 | 0 | 50.0 | 10.0 | / |
式中:X-試樣中鎘的含量,mg/kg;
A1-待測試樣溶液中鎘的質(zhì)量,μg;
A0-試劑空白溶液中鎘的質(zhì)量,μg;
m-試樣質(zhì)量,g;
V1-試樣處理溶液定容總體積,mL;
V2-分取試樣處理溶液體積,mL。
6.2 數據分析
根據飼料衛生標準GB 13078-2001中的規定,配合飼料中鎘的允許量≤0.5mg/kg;魚(yú)粉中鎘的允許量≤2.0mg/kg;而濃縮飼料沒(méi)有規定鎘的允許量,故參照配合飼料中鎘的允許執行應≤0.5mg/kg。表3中A字頭編號是配合飼料樣品,以B字頭編號是濃縮飼料樣品,以C字頭編號是魚(yú)粉樣品,本次檢測均符合飼料衛生標準GB13078-2001中的規定,可表明目前市場(chǎng)上飼料產(chǎn)品質(zhì)量安全可靠。通過(guò)表1可以看出,標準曲線(xiàn)的r值可達到0.9994,證明此實(shí)驗所提供的儀器條件能夠滿(mǎn)足檢測需求。通過(guò)表2可以看出,平均回收率可達到98.26%,當添加量低時(shí),回收率也低,隨著(zhù)添加量的提高回收率也相應提高,當添加量為7.5μg時(shí)回收率。
7 注意事項
7.1 配合飼料、濃縮飼料、魚(yú)粉應充分灰化,有利于檢測數據的穩定性,降低平行樣品之間的相對偏差。當灰化后的魚(yú)粉樣品從馬福爐中取出后,有明顯的黑色顆粒,充分冷卻后加入蒸餾水兩滴,放入馬福爐中550℃繼續灰化4h;此時(shí)取出的樣品應為灰白色,無(wú)明顯的黑色顆粒。
7.2 當樣品置于電爐上煮沸時(shí),應充分趕盡瓷坩堝中所冒出的黃色煙霧,否則在用原子吸收分光光度計檢測時(shí),會(huì )增加不確定度的風(fēng)險與相對偏差的數值。樣品在加入硝酸后要煮至近干,但不可煮干,充分冷卻后加入鹽酸溶液。鹽酸溶液的濃度不能太低,當鹽酸溶液濃度低于1mol/L時(shí),樣品中添加的鎘濃度較低時(shí),會(huì )降低回收率,吸光度值離散率會(huì )增大,而且檢測數值會(huì )不穩定。
7.3 在用原子吸收分光光度計檢測樣品時(shí),增加儀器的狹縫寬度,會(huì )提高試液的吸光度值,但也會(huì )提高樣品吸光度值的飄移;減少儀器的狹縫寬度,雖然可以降低試樣溶液吸光度值的飄移,但同時(shí)也降低了標準曲線(xiàn)的線(xiàn)性r值。實(shí)踐證明將狹縫寬度定在8nm時(shí)能夠較好地解決這一問(wèn)題。
7.4 樣品被處理后,加入甲基異丁酮萃取分離,此時(shí)萃取時(shí)間應充分;在將萃取后的甲基異丁酮導入原子吸收分光光度計的霧化器時(shí),應盡量避免將具塞比色管中的水溶液導入霧化器,否則會(huì )影響儀器的吸光度測定。
(參考文獻略)
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AA320NCR原子吸收分光光度計內置計算機數據處理和液晶顯示屏:采用高集成的微機化數字電路,穩定可靠。具有積分保持、峰高、峰面積、自動(dòng)調零、氘燈扣背景、多種線(xiàn)性非線(xiàn)性曲線(xiàn)擬合、屏幕顯示各種參數和工作曲線(xiàn)、打印報告等功能,同時(shí)設有外接個(gè)人計算機接口。
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AA320NCR原子吸收分光光度計安全可靠的氣路系統:具有快速氣體轉換和安全防護裝置,既可做空氣-乙炔火焰分析又可做笑氣火焰分析,使分析元素擴大到60余種。
AA320NCR原子吸收分光光度計技術(shù)性能:
工作波段:190nm-900nm
波長(cháng)準確度:≤±0.5nm
波長(cháng)重復性:≤0.3nm(單向)
光譜帶寬:0.2nm,0.4nm,0.7nm,1.4nm,2.4nm,5.0nm
基線(xiàn)穩定性:≤0.004Abs/30min
背景校正能力:>30倍
魚(yú)粉中重金屬原子吸收分析檢測全套配置 序號 產(chǎn)品名稱(chēng) 產(chǎn)品規格 單位 數量 報價(jià) 產(chǎn)地 上海精科AA320NCR原子吸收分光光度計 1 4510FG 基本配置:主機+火焰+PC+軟件+打印機,產(chǎn)品介紹:主機/火焰系統:波長(cháng)范圍:190~900nm;波長(cháng)準確度:±0.5nm;光譜帶寬:0.2、0.4、0.7、1.7、2.4、5.0;分辨率:<40%(Mn雙線(xiàn),波谷);銅的檢出限:0.008ug/ml
銅的特征濃度:0.04ug/ml/1%
標配燈架:1個(gè)臺 1.0 75000.00 上海精科 3 元素燈 鎘 Cd 只 1.0 500.00 國產(chǎn) 4 元素液 鎘 Cd 套 1.0 200.00 國產(chǎn) 9 高純乙炔 40L(瓶+氣) 瓶 1.0 1000.00 山東 產(chǎn)品優(yōu)惠價(jià)格: 面議