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產(chǎn)品中心行業(yè)檢測成套儀器魚(yú)粉中鎘含量原子吸收檢測（AA320NCR原子吸收分光光度計）
產(chǎn)品簡(jiǎn)介
飼料及飼料原料中鎘元素超標會(huì )對被飼喂動(dòng)物造成傷害，導致骨軟化及易骨折等。長(cháng)期飼喂鎘會(huì )蓄積于動(dòng)物體內，造成動(dòng)物產(chǎn)品中的鎘含量升高，進(jìn)而影響到人身體健康與生命安全。本文對以火焰－原子吸收光譜法檢測飼料中鎘的方法加以探討，經(jīng)過(guò)實(shí)驗證明此方法操作簡(jiǎn)單、重復性好，標準曲線(xiàn)的r值可達到0.9994，測定回收率≥98.26%。
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產(chǎn)品分類(lèi)article
相關(guān)文章 摘 要：飼料及飼料原料中鎘元素超標會(huì )對被飼喂動(dòng)物造成傷害，導致骨軟化及易骨折等。長(cháng)期飼喂鎘會(huì )蓄積于動(dòng)物體內，造成動(dòng)物產(chǎn)品中的鎘含量升高，進(jìn)而影響到人身體健康與生命安全。本文對以火焰－原子吸收光譜法檢測飼料中鎘的方法加以探討，經(jīng)過(guò)實(shí)驗證明此方法操作簡(jiǎn)單、重復性好，標準曲線(xiàn)的r值可達到0.9994，測定回收率≥98.26%。
關(guān)鍵詞：原子吸收；飼料；鎘
1 鎘元素的簡(jiǎn)介
1.1 鎘的化學(xué)性質(zhì)
鎘（Cd）是一種微軟并稍帶藍色的銀白色金屬，熔點(diǎn)320.9℃，沸點(diǎn) 767℃。鎘在潮濕的空氣中會(huì )緩慢氧化形成氧化鎘（CdO），自然界中的鎘主要以+2價(jià)形式存在；鎘主要以水溶性鎘、吸附性鎘和難溶性鎘3種形式存在。常見(jiàn)的鎘化物中只有硫酸鎘（CdSO4）、硝酸鎘[Cd（NO3）2] 和氯化鎘（CdCl2）是可溶性的，化合物中以氧化鎘毒性zui大。
1.2 鎘的危害
1.2.1 鎘集中在腎皮質(zhì)的近曲小管，與其中的金屬硫蛋白結合，使后者耗竭，同時(shí)鎘抑制了某些含疏基酶的活性，進(jìn)而使近曲小管上皮細胞的線(xiàn)粒體發(fā)生膨脹變性，造成近曲小管重吸收功能障礙、腎功能障礙，進(jìn)而出現蛋白質(zhì)尿、糖尿、氨基酸尿及尿鈣和尿磷增加的現象，尿鈣和尿磷的長(cháng)期增加會(huì )引發(fā)骨質(zhì)疏松癥。另外，腎臟功能受損抑制了VD的活性。VD的正常代謝受到干擾，也會(huì )妨礙鈣、磷在骨質(zhì)中的正常沉著(zhù)和儲存。含鎘化合物在動(dòng)物體內蓄積性很強，生活在含鎘廢水中的魚(yú)貝類(lèi)及其他水生生物中鎘含量可高于正常生物的4～50倍，個(gè)別的魚(yú)貝類(lèi)甚至達到100～210倍。
1.2.2 鎘能強烈地干擾+2價(jià)態(tài)金屬元素的吸收和在組織中的積累，特別是對鐵、銅、鋅等元素的干擾，從而導致缺乏癥。動(dòng)物攝入大量鎘后，尿液中鐵元素明顯增加。鎘還可能抑制骨髓內血紅蛋白的合成，引起動(dòng)物貧血。因為鎘與疏基的親和力比鋅大，可以取代動(dòng)物體內含鋅酶中的鋅，使酶失去活性。
1.2.3 鎘能引起公畜睪丸精原上皮細胞和間質(zhì)細胞的出血、壞死，并使公畜睪丸萎縮。其原因可能是鎘對動(dòng)物血管的損害進(jìn)而阻礙睪丸的血液供應。長(cháng)期少量攝入鎘，也可使動(dòng)物的生長(cháng)速度降低，甚至生長(cháng)停滯。
1.2.4 飼料中鎘危害的另一個(gè)方面表現在鎘在畜產(chǎn)品中的殘留和富積作用，動(dòng)物組織中鎘含量與飼料日糧中鎘含量呈正相關(guān)。飼喂含鎘2mg/kg日糧3個(gè)月后，動(dòng)物組織中沒(méi)有明顯發(fā)現鎘的殘留；但當飼料中鎘含量達到48mg/kg時(shí)，可在動(dòng)物組織中檢測出殘留的鎘。根據我國飼料衛生標準GB13078-2001中的規定，動(dòng)物配合飼料中鎘含量不得超過(guò)0.5mg/kg。
2 方法原理
以干灰化法分解樣品，在酸性條件下及有碘化鉀存在時(shí)，鎘離子與碘離子形成絡(luò )合物，被甲基異丁酮萃取分離，將有機相噴入空氣－乙炔火焰，使鎘原子化，測定其對特征共振線(xiàn)228.8nm的吸光度，與標準系列比較而求得鎘的含量。
3 試劑和溶液
除特殊規定外，本方法所用試劑均為分析純，試驗用水為蒸餾水，應符合GB/T 6682-1992中二級水的規定。
3.1 硝酸（優(yōu)級純）。
3.2 鹽酸（優(yōu)級純）。
3.3 2mol/L碘化鉀溶液：稱(chēng)取332g碘化鉀，用蒸餾水定容至1 000mL容量瓶中。
3.4 5%抗壞血酸溶液：稱(chēng)取5g抗壞血酸，用蒸餾水定容至100mL容量瓶中。
3.5 1mol/L鹽酸溶液：量取鹽酸（3.2）10mL，加入110mL水中，搖勻。
3.6 甲基異丁酮。
3.7 鎘標準貯備液：濃度為100μg/mL，國家標準物質(zhì)中心提供，4℃避光保存。
3.8 鎘標準工作液：吸取鎘標準貯備液（3.7）1mL，用1mol/L鹽酸溶液（3.5）定容于100mL容量瓶中，此標準濃度為1.0μg/mL。
4 儀器設備
4.1 電子天平：感量0.0001g。
4.2 馬福爐。
4.3 可調溫電爐：1 000W。
4.4 原子吸收分光光度計，帶鎘空心陰極燈。
4.5 瓷坩堝：50mL。
4.6 容量瓶：50、100mL。
4.7 移液管：1、2、5、10、15、20mL。
4.8 具塞比色管：25mL。
5 測定步驟
5.1 試樣處理
稱(chēng)取飼料樣品5g（精確至0.0001g），置于瓷坩堝（4.5）中，在可調溫電爐（4.3）上先從低溫開(kāi)始，逐漸提高溫度碳化樣品，直至不冒煙為止。將坩堝放入馬福爐中，先從低溫開(kāi)始200℃保持1h，再升至300℃保持1h，zui后升溫至500℃灼燒16h。冷卻后，加入少量蒸餾水潤濕，加入硝酸（3.1）5mL，置于電爐上加熱分解試樣至近干。冷卻后加入1mol/L鹽酸溶液（3.5）10mL，煮沸，冷卻后用1mol/L鹽酸溶液轉移定容至50mL容量瓶中，搖勻過(guò)濾，此溶液為試樣制備溶液。同時(shí)制備試劑空白溶液。
5.2 標準曲線(xiàn)的繪制
精確移取鎘標準工作液（3.8）0、1.25、2.50、5.00、7.50、10.00mL，分別置于25mL具塞比色管中，以1mol/L鹽酸溶液（3.5）稀釋至15mL，加入2mol/L碘化鉀溶液（3.3）2mL，搖勻，放置15min；加入5%抗壞血酸溶液（3.4）1mL，搖勻，放置5min；準確加入甲基異丁酮（3.6）5mL，振動(dòng)萃取5min，靜置分層后，上層有機相（甲基異丁酮相）導入原子吸收分光光度計（4.4），在波長(cháng)228.8nm處測定其吸光度。以濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線(xiàn)（圖1）。
5.3 測定
準確移取試樣制備溶液（5.1）10mL及同量試劑空白溶液于25mL具塞比色管中，依次加入2mol/L碘化鉀溶液（3.3）2mL，搖勻，放置15min；加入5%抗壞血酸溶液（3.4）1mL，搖勻，放置5min；準確加入甲基異丁酮（3.6）5mL，振動(dòng)萃取5min，靜置分層，同標準曲線(xiàn)導入原子吸收分光光度計測定其試樣溶液中鎘的濃度。
6 測定結果及分析
6.1 測定結果
圖1 原子吸收分光光度計法測鎘濃度的標準曲線(xiàn)
表1 標準曲線(xiàn)
| 標準濃度/μg | 0 | 1.25 | 2.50 | 5.00 | 7.50 | 10.00 |
| 吸光度值 | 0.00236 | 0.1638 | 0.2845 | 0.5011 | 0.6712 | 0.8079 |
| r=0.9994 | ||||||
表2 回收率
| 編號 | 添加量/μg | 吸光度值（A） | 測得含量/μg | 回收率/% |
| T1 | 1.25 | 0.1588 | 1.2298 | 98.38 |
| 平均回收率＝98.26 | ||||
表3 飼料樣品的檢測數據
| 樣品 | 樣品 | 檢測吸 | 溶液中鎘 | 定容體 | 分取溶液體積/mL | 含量（mg/kg） |
| 0空白 | / | 0.00132 | 0 | 50.0 | 10.0 | / |
式中：X－試樣中鎘的含量，mg/kg；
A1－待測試樣溶液中鎘的質(zhì)量，μg；
A0－試劑空白溶液中鎘的質(zhì)量，μg；
m－試樣質(zhì)量，g；
V1－試樣處理溶液定容總體積，mL；
V2－分取試樣處理溶液體積，mL。
6.2 數據分析
根據飼料衛生標準GB 13078-2001中的規定，配合飼料中鎘的允許量≤0.5mg/kg；魚(yú)粉中鎘的允許量≤2.0mg/kg；而濃縮飼料沒(méi)有規定鎘的允許量，故參照配合飼料中鎘的允許執行應≤0.5mg/kg。表3中A字頭編號是配合飼料樣品，以B字頭編號是濃縮飼料樣品，以C字頭編號是魚(yú)粉樣品，本次檢測均符合飼料衛生標準GB13078-2001中的規定，可表明目前市場(chǎng)上飼料產(chǎn)品質(zhì)量安全可靠。通過(guò)表1可以看出，標準曲線(xiàn)的r值可達到0.9994，證明此實(shí)驗所提供的儀器條件能夠滿(mǎn)足檢測需求。通過(guò)表2可以看出，平均回收率可達到98.26%，當添加量低時(shí)，回收率也低，隨著(zhù)添加量的提高回收率也相應提高，當添加量為7.5μg時(shí)回收率。
7 注意事項
7.1 配合飼料、濃縮飼料、魚(yú)粉應充分灰化，有利于檢測數據的穩定性，降低平行樣品之間的相對偏差。當灰化后的魚(yú)粉樣品從馬福爐中取出后，有明顯的黑色顆粒，充分冷卻后加入蒸餾水兩滴，放入馬福爐中550℃繼續灰化4h；此時(shí)取出的樣品應為灰白色，無(wú)明顯的黑色顆粒。
7.2 當樣品置于電爐上煮沸時(shí)，應充分趕盡瓷坩堝中所冒出的黃色煙霧，否則在用原子吸收分光光度計檢測時(shí)，會(huì )增加不確定度的風(fēng)險與相對偏差的數值。樣品在加入硝酸后要煮至近干，但不可煮干，充分冷卻后加入鹽酸溶液。鹽酸溶液的濃度不能太低，當鹽酸溶液濃度低于1mol/L時(shí)，樣品中添加的鎘濃度較低時(shí)，會(huì )降低回收率，吸光度值離散率會(huì )增大，而且檢測數值會(huì )不穩定。
7.3 在用原子吸收分光光度計檢測樣品時(shí)，增加儀器的狹縫寬度，會(huì )提高試液的吸光度值，但也會(huì )提高樣品吸光度值的飄移；減少儀器的狹縫寬度，雖然可以降低試樣溶液吸光度值的飄移，但同時(shí)也降低了標準曲線(xiàn)的線(xiàn)性r值。實(shí)踐證明將狹縫寬度定在8nm時(shí)能夠較好地解決這一問(wèn)題。
7.4 樣品被處理后，加入甲基異丁酮萃取分離，此時(shí)萃取時(shí)間應充分；在將萃取后的甲基異丁酮導入原子吸收分光光度計的霧化器時(shí)，應盡量避免將具塞比色管中的水溶液導入霧化器，否則會(huì )影響儀器的吸光度測定。
（參考文獻略）
未經(jīng)許可，不得轉載。
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