目前，對于紡織品的檢測存在很多的技術(shù)難題。如紡織品中致癌染料、致敏染料、殺蟲(chóng)劑的檢測技術(shù)存在一個(gè)共同特點(diǎn)即待檢物質(zhì)包裹及深埋在纖維及面料中。

1生態(tài)紡織品檢測要求

　　近幾年，隨著(zhù)人們的環(huán)保意識的加強，世界各國都在積極開(kāi)發(fā)和生產(chǎn)有益于人體健康、有利于環(huán)境保護的產(chǎn)品，生態(tài)紡織品也越來(lái)越被人們所關(guān)注和追捧。生態(tài)紡織品不僅要求紡織品本身無(wú)毒無(wú)害，與人體接觸無(wú)刺激，同時(shí)要求其生產(chǎn)加工工藝如印染、整理等過(guò)程不產(chǎn)生有毒有害物質(zhì)，染料及印染助劑應具有安全性和好的生物降解性。因此，上對紡織品中的有害物質(zhì)含量的控制越來(lái)越嚴格。目前，生態(tài)紡織品標準及國內標準等主要包括甲醛、耐水色牢度、耐汗漬色牢度、耐摩擦色牢度、耐唾液色牢度、可分解芳香胺、可萃取重金屬（銻、砷、鉛、鎘、鉻、鈷、銅、鎳、汞）、含氯苯酚（四氯苯酚、五氯苯酚）、有機氯載體、pH值等檢測項目。其中尤屬致癌染料、致敏染料、殺蟲(chóng)劑等受人們所關(guān)注。

　　目前，對于紡織品的檢測存在很多的技術(shù)難題。如紡織品中致癌染料、致敏染料、殺蟲(chóng)劑的檢測技術(shù)存在一個(gè)共同特點(diǎn)即待檢物質(zhì)包裹及深埋在纖維及面料中。對于這些待測物質(zhì)的提取前處理更加復雜和困難，因此需要特種的萃取手段!同時(shí)，隨著(zhù)紡織品的不斷發(fā)展，紡織品已經(jīng)不再是一兩種簡(jiǎn)單的棉、麻或者滌綸等成分了，越來(lái)越多的混紡、交織紡織品進(jìn)入市場(chǎng)并成為主導，這就進(jìn)一步加大了紡織品檢測的前處理的難度。

（l）禁用偶氮染料和過(guò)敏染料

　　目前已知致癌染料有多種屬偶氮染料。嚴禁使用。偶氮染料能引起人體視覺(jué)系統、呼吸系統和皮膚過(guò)敏。在紡織品服裝貿易中，過(guò)敏染料被生態(tài)紡織品標準列入禁用范圍，致敏性分散染料是指會(huì )對人體或動(dòng)物體的皮膚和呼吸器官等引起過(guò)敏作用的染料，廣泛應用于紡織品，皮革制品等的染色和印花工藝。

（2）殺蟲(chóng)劑

　　棉、麻等天然纖維植物在生長(cháng)過(guò)程中，要用農藥滅蟲(chóng)和除草等，因此會(huì )有部分農藥被農作物纖維吸收，并殘留在植物和服裝上，穿著(zhù)時(shí)會(huì )給人帶來(lái)一定的危害。標準規定殺蟲(chóng)劑在織物服裝上的殘留量不得超過(guò)1ppm。其中嬰幼兒服裝上的殘留量不得超過(guò)0.5ppm。

2目前生態(tài)紡織品檢測前處理手段及方法

（1）禁用偶氮染料、致敏染料的檢測

　　目前我國采用的偶氮染料的檢測方法標準為GB/T17592—2006《紡織品禁用偶氮染料的測定》，其基本原理是對紡織樣品作還原分解產(chǎn)生禁用芳香胺，經(jīng)過(guò)提取濃縮后，用氣相色譜儀進(jìn)行測定，用高壓液相色譜、二極管陣列檢測器或氣相色譜、質(zhì)譜儀進(jìn)行定量。根據標準規定，對于非滌綸試樣，在反應器中經(jīng)過(guò)1h的處理，再通過(guò)15min的萃取，濃縮后用氣相色譜儀分析。檢測滌綸染色試樣時(shí)，由于需要特殊的前處理，更比常規方法多用近1h。此外如果不知道樣品的成分,在測試前需要對試樣進(jìn)行纖維成分定性分析。其檢測程序復雜、實(shí)驗時(shí)間長(cháng)、效率低。

（2）殺蟲(chóng)劑的檢測

　　目前我國采用的殺蟲(chóng)劑檢測標準是GB/T18412《紡織品農藥殘留量的測定》，包括以下部分：*部分：77種農藥;第二部分：有機氯農藥;第三部分：有機磷農藥;第四部分：擬除蟲(chóng)菊酯農藥;第五部分：有機氮農藥;第六部分：笨樣羧酸類(lèi)農藥;第七部分：毒殺芬。檢測原理為：試樣經(jīng)超聲波提取，采用氣相色譜或者氣相色譜-質(zhì)譜測定。

（3）現對標準中涉及到的前處理方法對比分析如下：

　　1）索式提取（SE）

　　索式提取是經(jīng)典的前處理方法之一，常用來(lái)處理固體、半固體樣品，以實(shí)現分析物與基體物質(zhì)的預分離。多種物質(zhì)同時(shí)測定時(shí)，可用索式提取將不同分析物逐步萃取出來(lái)。提取效率高，該方法的主要缺點(diǎn)是所需時(shí)間長(cháng)（一般在16h以上）、有機溶劑消耗量大且操作復雜，不易實(shí)現自動(dòng)化，目前已經(jīng)很少有人使用這種方法。

　　2）超聲萃取（UE）

　　超聲萃取是現在較為常見(jiàn)且有效的萃取方式，特別是對于固體、半固體樣品，超聲提取主要利用超聲波的空化作用加速所需成分的浸出提取，超聲波的次級效應（如機械振動(dòng)、乳化、擴散、化學(xué)效應等）加速預提成分的擴散釋放，使其與溶劑充分混合。與常規提取法相比，超聲提取具有提取時(shí)間短、產(chǎn)率高、無(wú)需加熱等優(yōu)點(diǎn)。相對于索式提取，大大提高了效率。但是超聲萃取需要使用大量的有機溶劑（約30~60mL），相對于現在更為先進(jìn)的預處理技術(shù)，不夠環(huán)保。另外超聲萃取常伴有熱效應，對于不穩定易揮發(fā)分解的物質(zhì)，會(huì )有一定量的損失。

　　隨著(zhù)檢測要求的提高，大型檢測儀器的發(fā)展。痕量檢測已越來(lái)越廣泛，隨之而來(lái)樣品的前處理技術(shù)也越來(lái)越被各界專(zhuān)家所重視，樣品前處理技術(shù)對檢測分析結果的影響占有很大的比重，有分析標明：檢測分析結果的誤差近50%來(lái)源于樣品的準備和處理，而真正來(lái)源于分析的還不到30%。而且大部分樣品前處理所占用的工作量超過(guò)整個(gè)分析的70%。因此樣品前處理系統是檢測體系達到快速而準確目的的基礎和保障。樣品前處理技術(shù)正在向著(zhù)省時(shí)省力、減少溶劑、減少對環(huán)境的污染、微型化、自動(dòng)化方向發(fā)展。

3快速溶劑萃取儀（APLE-1000/2000/3000）的*之處

　　快速有機溶劑萃取法是一項全新的樣品前處理技術(shù)，通過(guò)升高溫度與壓力結合使用有機溶劑，可快速，有效的從基體中萃取各種待測物。尤其在對于固體樣品的痕量物質(zhì)檢測技術(shù)上，相較于其他萃取方式，APLE具有其顯著(zhù)的*性。（1）快速，僅需10-20分鐘即可完成;（2）溶劑用量小，10-40ML的溶劑用量;（3）萃取效率高，同時(shí)可以選用幾種溶劑萃取;（4）安全，自動(dòng)化程度高。因此APLE已在環(huán)境、藥物、食品等領(lǐng)域的殘留檢測中得到了廣泛的應用。并被美國環(huán)保局（EPA）選定為推薦的前處理標準方法。

　　APLE-1000/2000/3000快速溶劑萃取儀是目前市場(chǎng)上應用領(lǐng)域廣泛，提取效率高的先進(jìn)儀器。其在技術(shù)方面有很多的創(chuàng )新點(diǎn)

　　（1）采用輸液泵“三級變速加壓”：輸液泵根據萃取池體積的大小不同選擇大小不同的泵速打壓，同時(shí)可根據萃取池中壓力的升高情況逐漸降低加液的速度，從而有效避免了加壓過(guò)程中的壓力過(guò)沖現象，這一點(diǎn)對提高儀器的長(cháng)期穩定性和安全性都是非常有力的。

　　（2）采用壓力控制中心：全新的“壓力控制單元”采用平衡式壓力控制和機械過(guò)壓保護系統，確保儀器運行安全可靠。

　　（3）獨立研發(fā)的耐高壓萃取池：使用方便，收緊密封，密封壽命長(cháng)（≥500次），使用成本忽略不計。

　　（4）加熱保護體：采用了全新的“360°全周加熱爐”設計，萃取池受熱更均勻，可加快電熱爐與樣品池之間的平衡。

　　（5）采用了創(chuàng )新技術(shù)的APLE-1000/2000/3000快速溶劑萃取儀具有如下性能：溫度范圍為室溫～200℃，壓力范圍為大氣壓～20MPa。其中，APLE-2000萃取池體積包括11、22、33mL三種，可連續萃取24個(gè)樣品;APLE-3000萃取池體積包括1、5、10、22、34、66、100mL七種，可連續萃取12個(gè)樣品。而配套150mL萃取池的單路快速溶劑萃取儀APLE-1000的開(kāi)發(fā)，主要是解決某些實(shí)驗室樣品數量并不是很多，但樣品處理量卻可能較大，或某些樣品中目標化合物的含量很低，每次萃取需要較大樣品量等問(wèn)題。其價(jià)格低廉，結構簡(jiǎn)單，可為用戶(hù)提供單個(gè)樣品的快速萃取。

4APLE在生態(tài)紡織品檢測中的應用舉例

　　（1）馬強、白樺等人，采用加速溶劑萃取的前處理方法，對不同類(lèi)型的紡織品樣品進(jìn)行壬基酚的檢測，以無(wú)水乙醇為提取溶劑，在10.3MPa和120℃下靜態(tài)循環(huán)提取2次，提取液經(jīng)SupelcleanEnvi-Carb石墨化碳黑固相萃取柱凈化，后采用色譜-質(zhì)譜進(jìn)行定性及定量分析。壬基酚的定量限為10μg/kg，在10～100μg/kg的3個(gè)添加水平范圍內，壬基酚的平均回收率為91.5%～97.8%，相對標準偏差在4.2%～7.0%之間。在該試驗中，對樣品的前處理條件，以無(wú)水乙醇為提取溶劑，分別進(jìn)行了超聲提取（提取時(shí)間30min）、振蕩提取（提取時(shí)間30min）、索氏提取（提取時(shí)間12h）和加速溶劑萃取（30min）結果表明，加速溶劑萃取法的提取效果優(yōu)于其它提取方法，且具有溶劑用量少、快速、全程自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)，因此選擇加速溶劑萃取法作為樣品提取方法。

　　（2）李琳、薛秀玲等人建立了測定皮革和紡織品中含氯苯酚的液相色譜/二極管陣列檢測器（HPLC/DAD）分析方法。該方法采用加速溶劑萃取法萃取不同類(lèi)型的皮革和紡織品樣品，以正己烷為提取劑，在10.34MPa和120℃下靜態(tài)循環(huán)提取3次，提取液經(jīng)氮吹儀濃縮近干，以正己烷溶解并定容;采用C18柱，以乙腈/0.5%乙酸溶液為流動(dòng)相，DAD波長(cháng)為214nm進(jìn)行液相色譜分離與分析。結果表明:四氯苯酚和五氯苯酚質(zhì)量濃度在0.1～20mg/L范圍內具有良好的線(xiàn)性關(guān)系（r>0.9999）;平均回收率在96.0%～101.5%之間;相對標準偏差為0.50%～5.5%（n=7）;方法的檢出限為0.02mg/kg，符合歐盟指令0.05mg/kg的*規定。并與國家標準GB/T18414.2—2006《紡織品含氯苯酚的測定第2部分:氣相色譜法》對比可以看出，該方法在前處理方法萃取溶劑和使用量、萃取時(shí)間、檢出限和回收率等方面都優(yōu)于現有檢測標準。該方法的建立為皮革和紡織品中含氯苯酚的測定提供了一種、簡(jiǎn)便、快速的新方法。

　　此外，快速有機溶劑萃取已在環(huán)境中土壤有機農殘、揮發(fā)性物質(zhì)和食品有機農殘、脂肪、有機錫等的檢測上得到了廣泛的應用。紡織品檢測中同樣包含有殺蟲(chóng)劑（其中包括77種農藥，有機氯農藥、有機磷農藥、有機氮農藥、擬除蟲(chóng)菊酯農藥、苯氧羧酸類(lèi)農藥）、有機錫化合物、五氯苯酚、四氯苯酚等的檢測。相信APLE在紡織品檢測上的應用發(fā)展會(huì )越來(lái)越廣闊。