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氣相色譜法測定聚乳酸中的單體殘留

更新時(shí)間：2012-12-31點(diǎn)擊次數：2404

引言

　　
　　聚乳酸因具有良好的生物相容性、生物可降解性，在生物醫學(xué)工程領(lǐng)域有廣闊的應用前景。我們合成的聚乳酸是用丙交酯作單體，為有效控制產(chǎn)品的質(zhì)量，需對本品的單體殘留量進(jìn)行檢查[1-3]。目前測定丙交酯殘留的方法為氫核磁共振，但是無(wú)法定量。因此，建立一種簡(jiǎn)便、實(shí)用的分析方法測定聚乳酸殘留單體，對于聚乳酸的研究開(kāi)發(fā)和生產(chǎn)過(guò)程控制都是十分必要的。
　　
　　我們采用毛細管氣相色譜法對聚乳酸中的丙交酯單體殘留進(jìn)行測定。
　　
　　2儀器與試藥
　　
　　上海申分GC9600氣相色譜儀;色譜柱：30QC3/EN20-0.5毛細管柱，30m×0.32mmI.D.（鍵合相為聚乙二醇）;FID檢測器;載氣為高純氮氣;丙交酯為國產(chǎn)分析純試劑。
　　
　　3方法與結果
　　
　　3.1色譜條件
　　
　　毛細管色譜柱：30m×0.32mmI.D.以鍵合相為聚乙二醇（EN20，貨號：053187
）;柱溫：150℃;進(jìn)樣口溫度為280℃;檢測器溫度為150℃;氮氣（N2）壓力為150kPa，氫氣（H2）壓力為100kPa;助燃氣（空氣）壓力為50kPa，基礎壓為300kPa。直接進(jìn)樣，進(jìn)樣量：1μl。色譜圖見(jiàn)圖1、2。
　　
　　3.2對照品溶液的配制
　　
　　精密稱(chēng)取丙交酯0.1022g，置已加入少量三氯甲烷的10ml容量瓶中，振搖，加三氯甲烷至刻度，作為對照品儲備液5。
　　
　　3.3線(xiàn)形與范圍
　　
　　精密量取對照品儲備液5ml，置10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作為4號溶液;于4號樣品液中分別精密量取1、5ml，置10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作為2，3號溶液;于2號溶液中精密量取1ml，置10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作為1號溶液。各精密量取1μl，直接進(jìn)樣。
　　
　　以濃度C為橫坐標，峰面積A為縱坐標進(jìn)行線(xiàn)形回歸，求得PLA單體的回歸方程為：
　　
　　A=1.04951×10-6C 0.003048
　　
　　R=0.99999
　　
　　由上可知，濃度在0.01022～10.22mg/ml范圍內與各自峰面積線(xiàn)形關(guān)系良好，見(jiàn)表1。表1丙交酯線(xiàn)形關(guān)系
　　
　　3.4zui小檢測限測定
　　
　　用標準溶液0.01022mg/ml，不斷稀釋?zhuān)恳淮蜗♂專(zhuān)舆M(jìn)樣，做GC，要求:S/N≥3，測得PLA單體的zui小檢測限為3.413μg/ml。
　　
　　3.5精密度試驗
　　
　　精密量取3號溶液5ml于10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，照上述色譜條件進(jìn)行測試。測得丙交酯的峰面積的RSD為4.8%，見(jiàn)表2。表2丙交酯精密度試驗
　　
　　3.6回收率試驗
　　
　　精密稱(chēng)取PLA（批號2008111801）約1g,并精密量取2ml貯備液（I）,置于同一容量瓶,加三氯甲烷定容至刻度,溶解,搖勻,分別精密量取1μl直接進(jìn)樣，照上述色譜條件進(jìn)樣測定,計算得丙交酯的平均回收率為99.8%，其RSD分別為0.18%。
　　
　　3.7樣品殘留量測定
　　
　　樣品：精密稱(chēng)取PLA1.0031g于10ml容量瓶中，加三氯甲烷定容至刻度，對照：精密稱(chēng)取對照品0.9956g于10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度。
　　
　　分別精密量取1μl，直接進(jìn)樣按照中國藥典2005年版二部附錄ⅧP第二法，照重復性項下方法分別測定樣品對照品溶液的峰面積;按外標法以峰面積計算。測得樣品的峰面積為51387，單體殘留為0.049%，對照品的峰面積為443440，單體殘留為0.42%。
　　
　　4結論
　　
　　綜上所述，通過(guò)氣相色譜分析法，在本研究確定的色譜條件下，可以快速、準確地分析聚乳酸中丙交酯單體的殘留量。